Plasty / materiály | 24. 4. 2017

Testovanie materiálu z recyklovaného polyvinyl butyralu využitím Fourierovej infračervenej spektroskopie (FTIR)

Infračervená spektroskopia sa používa na identifikáciu hlavných zložiek v materiáli, ktorý chceme identifikovať, tiež na charakterizáciu štruktúry a chemického zloženia jednotlivých materiálov, ako aj na sledovanie niektorých reakcií, ktoré prebiehajú na povrchu. Jej veľkou výhodou je, že je to metóda jednoduchá a ekonomická a poskytuje informácie tak o látkach kryštalických ako aj o mikrokryštalických čiže amorfných. [1], [3]

Príprava materiálu z recyklovaného polyvinyl butyralu

Polyvinyl butyral je termoplast, ktorý sa zvyčajne používa pre aplikácie vyžadujúce silné väzby, optické vlastnosti (priehľadnosť), priľnavosť k mnohým plochám, pevnosť a pružnosť. Pripravuje sa z polyvinylalkoholu po reakcii s butyraldehydom. [3] Medzi hlavné aplikácie použitia je použitie na vrstvené bezpečnostné sklo pre automobilový priemysel. Práve po ukončení životnosti sa tento druh termoplastu recykluje (obr. 1) a opätovne sa dostáva do výrobného procesu.

Obr. 1: Recyklovaný polyvinyl butyral (vľavo), zhomogenizovaný recyklovaný polyvinyl butyral (vpravo) [3]

Na prípravu lisovaného materiálu bolo použité kontinuálne miešanie. Na kontinuálne miešanie polymérov sa v moderných technologických linkách využívajú dvojzávitovkové miešacie zariadenia. [2] Termoplasty, ku ktorým polyvinyl butyral patrí, sa takmer výlučne pripravujú na dvojzávitovkových zariadeniach, menej náročné miešania na jednozávitovkových zariadeniach so zaradenými hnetacími a miešacími elementmi. [3]

Charakteristika použitej metódy – infračervená spektroskopia

Infračervená časť elektromagnetického spektra je rozdelená do troch skúmaných oblastí a to, blízkej, strednej a vzdialenej, ktoré sú definované vzhľadom k ich polohe, oproti jej viditeľnej oblasti spektra. Ďaleko-infračervené (približne 400–10 cm−1) žiarenie porovnateľné s oblasťou žiarenia mikrovlnej rúry, má nízku energiu a môže byť použité na vírivú spektroskopiu. Stredno-infračervené (približne 4 000–400 cm−1) môže byť použité na štúdium základného chvenia a spojené s vírivo-vibračným chvením, zatiaľ čo vyššia energia blízko infračerveného spektra (14 000–4 000 cm−1) môže rozrušiť harmonické chvenia. [3] Na nasledujúcom obrázku 2, je graficky znázornený princíp zobrazovania informácií pomocou FTIR.

Obr. 2: Grafické zobrazenie spôsobu spracovania vzorky pomocou metódy FTIR

Zdrojom žiarenia pre strednú a ďalekú infračervenú oblasť sú keramické tyčinky rozžeravené na vysokú teplotu (nad 1 000 °C), ktoré emitujú infračervené žiarenie. Základným optickým komponentom FT-IR spektrometra je interferometer, ktorý pozostáva z dvoch navzájom kolmých zrkadiel a z rozdeľovača lúča. [3] Jedno zo zrkadiel má zafixovanú polohu, kým druhé sa pohybuje po určenej dráhe konštantnou rýchlosťou. Rozdeľovač lúčov je polopriepustná platnička vyrobená z materiálu, ktorý je transparentný v spektrálnej oblasti, pre ktorú je rozdeľovač lúčov určený. [3] Na nasledujúcom obrázku 3 je zobrazený prístroj, pomocou ktorého sa vzorka materiálu z recyklovaného materiálu analyzovala.

Tab. 1 Výsledky FTIR analýzy pre materiál z recyklovaného PVB

Testovaný
zväzok
Názov
zväzku
Rozsah
zväzku
Rozsah absorpcie
a intenzita žiarenia [cm-1]
Slabý Stredný Silný
C = C Aromatický kruh 1400–1200 1760–1670
C = O Karbonylová skupina 1800–1600 1600–1500
C = H Alkény 3000–2800 3080–3020
N = H Amíny 3600–3200 3500–3300

Ten obsahuje informácie o intenzitách pre každý vlnočet v celom rozsahu spektra. V tabuľke1 sú prezentované výsledky analýzy FTIR pre zhomogenizovaný recyklovaný polyvinyl butyral. Po analýze je známe, kým pri interferograme je intenzita žiarenia dopadajúceho na detektor funkciou dráhového rozdielu oboch lúčov, v prípade „klasického“ spektra je intenzita funkciou vlnočtu infračerveného žiarenia. [2], [3] Preto je potrebné prepočítať interferogram na tvar klasického spektra pomocou matematického vzťahu – Fourierovej transformácie.

Obr. 3: Prístroj VARIAN 620-IR [3]

Z výsledkov je známe, že recyklovaný polyvinyl butyral, je tvorený rôznymi druhmi látok, ktoré tvoria jeho primárnu časť a na druhej strane, vzhľadom nato, že ide o materiál po recyklácií, je možné, že sa v materiáli nachádzajú aj látky v podobe nečistôt, po predchádzajúcom recyklovanom materiáli. Pri analýze materiálu, infračervené žiarenie zo zdroja dopadá na rozdeľovač lúčov, kde sa rozdelí na dve časti, pričom jedna časť dopadá na fixné zrkadlo a druhá na pohybujúce sa zrkadlo. [1], [3] Po odraze od zrkadiel sa lúče vracajú späť na rozdeľovač lúčov. Keďže dráhový rozdiel oboch lúčov sa mení, a to v závislosti od polohy pohyblivého zrkadla, lúče pri spätnom dopade na rozdeľovač lúčov interferujú a signál dopadajúci na detektor generuje interferogram. [3]

Použitá literatúra:
[1] Plasty, Fakulta priemyselných technológií, Trenčianská univerzita, Učebné texty, [online], [citované 2015-05-07] dostupné z WWW < www.fpt.tnuni.sk>
[2] CHMIELEWSKA, E.: Odpady: Vysokoškolské skriptá. Bratislava: Prírodovedecká fakulta UK 1997, s. 129–130, ISBN 80-967774-3-2
[3] KNAPČÍKOVÁ, L.: Optimalizácia technologických procesov pri zhodnocovaní plastov, Dizertačná práca, TUKE FVT, s. 186, 2011

Ing. Lucia Knapčíková, PhD.
Fakulta výrobných technológií TU Košice
so sídlom v Prešove
Bayerova 1, 080 01 Prešov
e-mail: lucia.knapcikova@tuke.sk